四氢呋喃蒸馏操作方法
添加日期:[2016-9-18 18:04:15]
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  四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要得到无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流,除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏。四氢呋喃蒸馏程序:
  1、首先检查车间蒸馏区域灭火器是否配备齐全及是否完好;
  2、检查四口反应瓶是否清洗干净,烘干并降至室温待用;
  3、检查冷凝管有无破损以及冷凝管道是否畅通(通入盐水试压)。
  4、检查气体进出管道是否畅通,氮气输出是否正常;
  5、加热套通电,检查是否完好;
  6、将四口反应瓶垂直放置到加热套上,装上分馏头并将冷凝管垂直装上固定住,然后再将导气管装上并连接至氮气瓶,然后用磨口塞塞住每个瓶口山并缠上生料带;
  7、按规定用吹干的量杯量一定体积的四氢呋喃加到瓶中,然后再将钠块剪成细小块状加到
  瓶中,最后将二苯甲酮按要求的量同样加入到四口瓶中;
  8、打开氮气减压阀,往瓶中通入氮气保护并保持一定的流量,一直到结束;
  9、打开冷凝器盐水进出阀门,并调整至适当流量;
  10、插上电源开关,转动调压器旋钮,开始升温回流;
  11、回流至四氢呋喃颜色由无色变成深蓝色,将准备好的四口反应瓶接到分馏头的出口处,打开活塞开始接收回流好的四氢呋喃;
  12、四氢呋喃蒸馏至瓶内约一小半时(钠块未暴露在外),关掉电源,待瓶中四氢呋喃冷却至常温后,打开一边的磨口塞,加入和开始一样量的四氢呋喃,塞上磨口塞缠上生料带,打开电源继续同上操作方法直至蒸馏到所要求的量,结束操作。
  四氢呋喃蒸馏残液处理:先将四口反应瓶内的上层清液倒入至白桶内,然后向四口瓶内缓慢加入甲醉以反应多余的金属钠,待瓶内目测不到有金属钠存在时,将此瓶内的液体同时倒入至白桶内。最后向白桶内再加入适量的甲醉,以确保将清液内的金属钠反应完全。将处理后的废液送污水处理站处理。

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